020-81719400
020-81719400
采用熔融玻璃片法样品制备---XRF光谱EDX9000B plus矿石分析仪测定铝土矿
在本实验应用案例中，铝土矿的成分（MgO，Al2O3，SiO2，K2O，CaO，TiO2，MnO和Fe2O3）通过X射线能量色散光谱EDX9000B plus分析确定。该算法使用经验系数法EC来分析10个熔融玻璃片标准样品，相对标准偏差（RSD）小于3.1％。对铝土矿标准样品RM301，RM303和RM305进行验证后，分析结果与标准值一致，表明该方法具有较高的准确性。
介绍
铝土矿是制造耐火材料，磨料，化学药品，高铝水泥和铝冶炼工业的主要原料，在国民生产中起着重要作用。铝土矿成分复杂，并且次要杂质成分（氧化铁，二氧化钛，氧化钾，氧化钙和氧化钠）会影响其工业应用。目前，铝土矿中杂质元素的测定通常通过ICP原子发射光谱仪和原子吸收光谱仪AAS进行。痕量元素的测定是通过传统的化学滴定分析方法进行的。不仅样品处理过程很复杂，分析周期长，而且分析结果受分析人员和各种试剂因素的影响很大。 X射线荧光光谱法是一种用于同时测定多种元素的快速，简单和可靠的测试技术。EDX9000Bplus是铝土矿矿石分析的理想选择。
在本应用实验案例中，样品通过熔融玻璃方法制备，然后通过能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B plus进行分析。该方法减少了矿物效应，消除了粒径度干扰，提高了测试方法的准确性和实操性。
测试设备
EDX 9000B PLus荧光光谱矿石分析仪。 ESI-200型振动磨： ESI-3A型鼓风干燥箱； 赛多利斯电子天平（万分之一精度）； ESI-900高频全自动融样机；混合熔剂（65％四硼酸锂+ 25％偏硼酸锂+ 10％氟化锂）
样品准备过程
研磨和粉碎：首先，将块状或颗粒状的耐火材料放入105°C的鼓风干燥炉中1.5 h，以去除表面吸附的水。然后，用振动板将耐火材料研磨60秒钟，然后通过200目样品筛进行筛分。筛分的粉末样品放在样品袋中以用于保存。
助焊剂和样品的预氧化处理：将无水四硼酸盐混合助焊剂在鼓风干燥箱中于105°C干燥7-8小时，以去除表面的吸附水。铝土矿粉样品在马弗炉中于800°C氧化6小时。干燥或氧化后，立即将助焊剂或铝土矿样品放入干燥器中，冷却至室温。
熔融片制作步骤：称取7.00g混合助熔剂和1.4000g铝土矿粉样品并用电子天平称量，放入铂坩埚中，精确称量至0.1 mg；称取1.0-1.1 g氧化剂硝酸铵，放入铂坩埚中。将铝土矿样品和焊剂与铂丝混合，然后滴入2滴0.4 g / ml NH4Br溶液。根据设定的程序，将铂坩埚置于高频熔炉中，在950°C氧化120 s，加热到1200°C 150 s，并冷却120 s以形成玻璃片。在该过程结束时，请从铂金坩埚中取出铝土矿熔融片，将其放入塑料袋中，贴上标签，然后存放在干燥器中。
标定曲线的建立
选择高铝系列耐火材料标准品RM301-310，用X射线荧光光谱仪EDX9000B plus测试每种标准品的强度，并在XRF软件中使用经验系数法建立强度和含量之间关系的工作曲线。高铝质耐火材料。下表列出了标准样品中各成分的含量范围。
|
Element |
WB/10-2 |
Element |
WB/10-2 |
|
MgO |
0.05-0.97 |
CaO |
0.03-1.03 |
|
Al2O3 |
46.8-94.7 |
TiO2 |
0.16-4.34 |
|
SiO2 |
0.41-43.9 |
MnO |
0.01-0.2 |
|
K2O |
0.1-3.11 |
Fe2O3 |
0.02-4.49 |
在本实验中，选择铝土矿样品，以1∶5的比例称量样品和混合的助熔剂，并根据上述熔融方法将样品制作成熔融玻璃片，然后预先设定的分析条件进行测定，计算出各成分元素的含量。仪器精密度数据如下
|
Name |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
K2O |
CaO |
TiO2 |
MnO |
Fe2O3 |
|
Sample-1 |
0.438 |
84.577 |
8.754 |
0.196 |
0.502 |
3.753 |
0.049 |
1.966 |
|
Sample-2 |
0.442 |
84.853 |
8.880 |
0.197 |
0.522 |
3.799 |
0.052 |
1.962 |
|
Sample-3 |
0.424 |
84.508 |
8.810 |
0.197 |
0.509 |
3.852 |
0.051 |
1.983 |
|
Sample-4 |
0.427 |
84.537 |
8.636 |
0.196 |
0.513 |
3.777 |
0.051 |
1.963 |
|
Sample-5 |
0.424 |
84.501 |
8.709 |
0.197 |
0.503 |
3.791 |
0.050 |
1.973 |
|
Sample-6 |
0.415 |
84.496 |
8.737 |
0.200 |
0.513 |
3.861 |
0.051 |
2.013 |
|
Sample-7 |
0.450 |
84.818 |
8.917 |
0.197 |
0.511 |
3.854 |
0.051 |
1.966 |
|
Sample-8 |
0.423 |
84.577 |
8.689 |
0.201 |
0.501 |
3.838 |
0.050 |
1.971 |
|
Sample-9 |
0.447 |
84.381 |
8.740 |
0.199 |
0.495 |
3.853 |
0.050 |
1.971 |
|
Sample-10 |
0.453 |
84.753 |
8.893 |
0.201 |
0.517 |
3.793 |
0.052 |
1.981 |
|
Average |
0.434 |
84.600 |
8.776 |
0.198 |
0.509 |
3.817 |
0.051 |
1.975 |
|
SD标准偏差 |
0.013 |
0.155 |
0.094 |
0.002 |
0.008 |
0.039 |
0.001 |
0.015 |
|
RSD |
3.10% |
0.18% |
1.08% |
0.97% |
1.63% |
1.02% |
1.91% |
0.76% |
结论
在本应用报告中，铝土矿的成分通过熔融玻璃片制样法制备，通过能量色散X射线荧光光谱矿石分析仪EDX9000B plus进行了测定。对高铝耐火材料国家标样的分析表明，该方法具有较高的准确性。本实验使用四硼酸锂混合助熔剂熔化样品，从而降低了样品中的矿物质效应并消除了颗粒度干扰。测试表明，该方法通过测试10块熔融玻璃片具有较高的精度。 EDX9000B Plus已经被证明是铝土矿分析的最佳测试解决方案之一。
Copyright © 2014-2024 晓分仪器版权所有粤ICP备2022001300号 Xml网站地图